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3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法(fa)

3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

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  • 發布(bu)時間:2023-05-11 14:50
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【概(gai)要描(miao)述(shu)】3.4-二(er)(er)氟(fu)(fu)苯腈(jing)合成工藝的制備方法 3.4-二(er)(er)氟(fu)(fu)苯腈(jing)的合成方法,以3,4-二(er)(er)苯甲(jia)腈(jing)為原(yuan)料,氟(fu)(fu)化(hua)鉀(jia)為氟(fu)(fu)化(hua)試(shi)劑(ji)(ji),1,3-二(er)(er)甲(jia)基-2-咪唑啉酮為反應(ying)溶劑(ji)(ji),雙-(N-雙(二(er)(er)甲(jia)氨基)亞甲(jia)基)-亞胺氯化(hua)物為催化(hua)劑(ji)(ji)。

3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

【概要描述】3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

3.4-二氟苯腈的合成方法,以3,4-二苯甲腈為原料(liao),氟化(hua)鉀(jia)為氟化(hua)試劑,1,3-二甲基(ji)(ji)-2-咪唑啉酮(tong)為反應(ying)溶劑,雙-(N-雙(二甲氨基(ji)(ji))亞(ya)甲基(ji)(ji))-亞(ya)胺氯化(hua)物為催化(hua)劑。

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3.4-二氟苯(ben)腈合成工藝(yi)的(de)制備方法

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3.4-二(er)(er)氟(fu)苯(ben)腈的合成方(fang)法,以3,4-二(er)(er)苯(ben)甲(jia)腈為(wei)(wei)原(yuan)料,氟(fu)化(hua)(hua)(hua)鉀(jia)為(wei)(wei)氟(fu)化(hua)(hua)(hua)試(shi)劑(ji),1,3-二(er)(er)甲(jia)基(ji)-2-咪唑啉酮為(wei)(wei)反(fan)(fan)(fan)(fan)應溶劑(ji),雙-(N-雙(二(er)(er)甲(jia)氨基(ji))亞甲(jia)基(ji))-亞胺氯化(hua)(hua)(hua)物為(wei)(wei)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji)。反(fan)(fan)(fan)(fan)應物在130~150℃反(fan)(fan)(fan)(fan)應2~3h,180~200℃反(fan)(fan)(fan)(fan)應5~6h,反(fan)(fan)(fan)(fan)應液過濾后減壓精餾,得到純度大于(yu)99%的3,4-二(er)(er)氟(fu)苯(ben)甲(jia)腈,收率(lv)可達(da)85%。蒸餾母液(包(bao)括(kuo)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji))直接用于(yu)下一批反(fan)(fan)(fan)(fan)應。本發明(ming)的工藝(yi)原(yuan)料易于(yu)獲得,反(fan)(fan)(fan)(fan)應條件溫和,反(fan)(fan)(fan)(fan)應時間短,操(cao)作簡(jian)單,產(chan)率(lv)高,反(fan)(fan)(fan)(fan)應溶劑(ji)(包(bao)括(kuo)催(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)劑(ji))可多次使用,成本低,三(san)廢(fei)少,適合工業(ye)化(hua)(hua)(hua)生產(chan)。

【專利描述】3.4-二氟苯(ben)腈(jing)的合成方法

涉及(ji)一種(zhong)水(shui)稻(dao)除(chu)草(cao)劑氯(lv)氟氰菊酯(zhi)的關(guan)鍵中間體3,4,二氟(fu)(fu)苯甲腈(jing)的(de)(de)合(he)成(cheng)[技術領域],具體(ti)而言(yan),涉(she)及3.4-二氟(fu)(fu)苯腈(jing)的(de)(de)合(he)成(cheng)方法。3,4_二氟(fu)(fu)苯甲腈(jing)可作為合(he)成(cheng)多種藥物、染料和液晶材料的(de)(de)中間體(ti),也是(shi)選(xuan)擇性除草(cao)劑氯氟(fu)(fu)氰(qing)菊酯(zhi)(zhi)的(de)(de)重要中間體(ti)。環鹵草(cao)胺是(shi)一種水稻(dao)選(xuan)擇性除草(cao)劑,對插秧和直(zhi)播水稻(dao)非(fei)常(chang)安(an)全,是(shi)國際公認的(de)(de)優良水稻(dao)除草(cao)劑。隨著氯氟(fu)(fu)氰(qing)菊酯(zhi)(zhi)的(de)(de)快(kuai)速發展,3.4-二氟(fu)(fu)苯腈(jing)的(de)(de)市場(chang)需求量(liang)很大。

3,4_二(er)氟(fu)苯甲(jia)(jia)腈(jing)(jing)的(de)(de)(de)合成路(lu)線很多,其中最經(jing)濟(ji)的(de)(de)(de)路(lu)線是(shi)3,4-二(er)苯甲(jia)(jia)腈(jing)(jing)的(de)(de)(de)直接(jie)氟(fu)化(hua)(hua)。通常,氟(fu)化(hua)(hua)鉀用(yong)作(zuo)(zuo)氟(fu)化(hua)(hua)試(shi)劑(ji)(ji),高沸點的(de)(de)(de)環(huan)丁砜用(yong)作(zuo)(zuo)溶劑(ji)(ji),四基溴化(hua)(hua)磷(lin)用(yong)作(zuo)(zuo)氟(fu)化(hua)(hua)反(fan)應的(de)(de)(de)催化(hua)(hua)劑(ji)(ji),反(fan)應式(shi)如(ru)下:

1.一種3.4-二氟苯腈(jing)的(de)合(he)成方法,其特征在于,包括(kuo)以下(xia)步驟(zou):1)將(jiang)(jiang)3,4-二苯甲(jia)腈(jing)、無(wu)水(shui)(shui)非質子(zi)極性溶(rong)劑(ji)(ji)和載(zai)水(shui)(shui)劑(ji)(ji)加入具(ju)有(you)回流(liu)水(shui)(shui)分(fen)離(li)裝置(zhi)的(de)反應器(qi)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),加熱(re)并加熱(re)至(zhi)90~120°C,回流(liu)水(shui)(shui)分(fen)離(li),水(shui)(shui)分(fen)離(li)I~2小時(shi),直至(zhi)水(shui)(shui)分(fen)離(li);2) 向反應器(qi)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)加入氟化(hua)鉀和催(cui)化(hua)劑(ji)(ji),升(sheng)溫至(zhi)130~150℃,回流(liu)分(fen)水(shui)(shui)2~3小時(shi),得到(dao)(dao)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)間(jian)體3-氯-4-氟苯;3) 繼(ji)續(xu)加熱(re)至(zhi)180~200°C,反應5~6小時(shi),反應完成;4) 將(jiang)(jiang)所(suo)得反應溶(rong)液用(yong)甲(jia)苯稀釋,減(jian)壓過(guo)濾(lv),濾(lv)餅用(yong)甲(jia)苯洗(xi)滌;5) 過(guo)濾(lv)后(hou)獲(huo)得的(de)溶(rong)液被轉(zhuan)移到(dao)(dao)蒸(zheng)(zheng)餾釜中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)進行(xing)真(zhen)(zhen)(zhen)空蒸(zheng)(zheng)餾。真(zhen)(zhen)(zhen)空度為0.08~0.1MPa,蒸(zheng)(zheng)餾釜底(di)部(bu)溫度為110~150℃,收集頂部(bu)溫度為95~105℃的(de)餾出物,即3,4_二氟苯甲(jia)腈(jing);6) 真(zhen)(zhen)(zhen)空蒸(zheng)(zheng)餾完成后(hou),將(jiang)(jiang)蒸(zheng)(zheng)餾釜中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)溶(rong)液轉(zhuan)移到(dao)(dao)步驟(zou)I)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)反應器(qi)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong),用(yong)于后(hou)續(xu)合(he)成。

2.根據權(quan)利要求1所述的3,4-二氟苯甲腈的合成方(fang)法,其特征在(zai)于(yu),所述無水非質子極(ji)性溶(rong)劑為(wei)環丁砜或(huo)1,3-二甲基-2-咪(mi)唑啉酮。

3.根據權利要求1所述(shu)的3,4-二氟苯甲(jia)腈的合成方法,其特征在于,所述(shu)催化(hua)劑是雙(shuang)-(N-雙(shuang)(二甲(jia)氨基)亞(ya)甲(jia)基)-氯亞(ya)胺鹽相(xiang)轉移催化(hua)劑。

4.根據權利要(yao)求(qiu)1所述的3,4-二氟苯甲(jia)腈的合(he)成方法,其特征(zheng)在于,所述載水劑是環(huan)己烷或甲(jia)苯。

5.根據權利要求1所述的3,4-二(er)氟苯(ben)甲(jia)腈(jing)的合成方法(fa),其(qi)特征在于,所述氟化(hua)鉀(jia)是噴霧干燥的氟化(hua)鉀(jia)。

6.根據權利要求1所(suo)述的(de)(de)3,4-二氟芐腈(jing)(jing)的(de)(de)合成方法,其特征在于,氟化鉀與3,4_二氯(lv)芐腈(jing)(jing)的(de)(de)質(zhi)量比為70~170:100;催化劑(ji)與3,4-二苯腈(jing)(jing)的(de)(de)質(zhi)量比為5~10:100;無水非質(zhi)子極性溶劑(ji)和3,4_二苯甲腈(jing)(jing)的(de)(de)質(zhi)量比為300~400:100;含(han)水劑(ji)與3,4-二苯腈(jing)(jing)的(de)(de)質(zhi)量比為50~100:100。


關鍵詞(ci):

相(xiang)關(guan)產(chan)品(pin)

 乙醛酸
乙醛酸
乙醛酸是一種有機物,分子式為C2H2O3,由一個醛基(-CHO)與一個羧基(-COOH)構成,其結構簡式為HOCCOOH,分子量為74.04。

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